1.范圍
本標準規定了無磷緩蝕阻垢劑LFHW—9619產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
該產品用作水處理劑的緩蝕阻垢劑,主要用于具有腐蝕性工業循環水的緩蝕阻垢。
2.規范性引用文件
下列標準所包含的條款,通過在本標準引用而構成本標準的條款。凡是標注日期的引用文件,其隨后所有的修改條款(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。凡是不注明日期的引用文件,其最新版適用于本標準。
本標準出版的所示版本均為有效,但所有標準都會被修訂。使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678—86化工產品采樣總則
GB/T 6682—92 分析實驗室用水規格和試驗方法
3.要求
3.1外觀:微黃色液體。
3.2技術指標應符合表1要求
表1 技術指標
項 目 |
指 標 |
|
固體含量% ≥ ≥ |
25.0 |
30.0 |
總磷酸鹽(以PO3-4計)含量% < |
0.15 |
0.20 |
密度(20℃)/(g/cm3) > |
1.10 |
1.20 |
PH值(1%水溶液) |
3.0±1.5 |
3.0±1.5 |
鋅離子 (Zn2+) % ≥ |
2.50 |
3.00 |
注:由于溶劑的揮發,放置一段時間可能會有微量絮狀物沉降,屬于正,F象,不影響使用效果。
4.試驗方法:
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和符合GB/T 6628三級水的規定。
試驗中所用標準溶液,制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603之規定制備。
4.1總磷酸鹽含量的測定
方法提要
在酸性條件下,膦酸鹽在硫酸與過硫酸鉀的存在下,加熱、氧化成磷酸,用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成銻磷鉬藍。用分光光度計法測定總磷酸鹽(以PO3-4計)的含量。
4.1.1試劑和材料
4.1.1.1磷酸二氫鉀(GB 1274)
4.1.1.2硫酸(GB 625)(1+1)溶液
4.1.1.3抗壞血酸(HG 3-536):20 g/L溶液
4.1.1.4過硫酸鉀(G B641):40 g/L溶液
4.1.1.5硫酸(GB 625)(1+35)溶液
4.1.2磷酸鹽標準貯備液:1 mL溶液含有0.500 mg PO3-4
稱取0.7165 g預先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 1274),精確至0.02 mg。置于燒杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.3磷酸鹽標準溶液:1 mL溶液含有0.5 mg PO3-4
吸取20.00 mL磷酸鹽標準貯備液(4.1.2)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.1.4鉬酸銨溶液(GB 657):26 mg/L溶液
稱取13.0 g鉬酸銨,精確至0.5 g,稱取0.5 g酒石酸銻鉀(HG 3-321)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入230 mL硫酸(4.1.1.2);靹,冷卻后用水稀釋至500 mL。搖勻,貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。
4.1.5抗壞血酸溶液:20 g/L溶液
稱量10 g抗壞血酸精確至0.5g,稱量0.2 g乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401)精確至0.01 g,溶于約200 mL水中,加入8.0 mL甲酸(HG 3-1296),用水稀釋至500 mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期15天)。
4.1.6過硫酸鉀溶液:40 g/L溶液
稱取20 g過硫酸鉀,精確至0.5 g。溶于500 mL水中,搖勻。貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。
4.1.7儀器和設備
一般化驗室設備
4.1.7.1分光光度計:波長范圍400~800 nm,帶有1cm吸收池。
4.1.7.2恒溫干燥箱
4.1.8分析步驟
4.1.8.1試液制備
稱量約5.0 g試樣,精確至0.02 mg,移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取試液20 mL該試液于1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試液A。
4.1.8.2工作曲線的繪制
在8個50 mL容量瓶中,分別加入0.00(試劑空白溶液)mL、0.5 mL,1.00 mL、200 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL磷標準溶液(4.1.3),依次向各瓶中加水至25 mL,2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4),3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度搖勻。于25℃~30℃室溫下放置10 min,用1cm吸收池于710 nm波長處,以試劑空白為參比,測其吸光度。從每個標準參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以測得的吸光度為縱坐標,相對應的磷酸PO3-4含量(mg)為橫坐標繪制標準曲線。
4.1.8.3總磷酸鹽(PO3-4計)含量的測定
移取20 mL溶液A(4.1.8.1)于50 mL錐型瓶中,加入1.0 mL硫酸溶液(4.1.1.5)、5.0 mL過硫酸鉀溶液(4.1.6),放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下反應30 min,取出冷卻至室溫。然后全部移至50 mL容量瓶中,加入2.0 mL鉬酸銨溶液(4.1.4)、3.0 mL抗壞血酸溶液(4.1.5),用水稀釋至刻度,搖勻,在25℃~30℃下放置10 min。用1cm比色皿在710 nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度。
4.1.8.4結果計算
總磷酸鹽(以PO3-4計)含量以質量百分數(%)表示的(W1),按下式計算:
式中:m1—從工作曲線中查得試料溶液中總磷酸鹽(以PO3-4計)的量,(mg);
m—試料的質量(g)。
4.1.8.5允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30 %。
4.2固體含量的測定:
一般化驗室設備
4..2.1儀器、設備
4.2.1 .1 恒溫干燥箱
4.2.1.2 稱量瓶:Ø 50 mm×30 mm。
4.2.2 測定步驟
稱量約0.8 g試樣,精確至0.02 mg,置于已恒重的稱量瓶中。小心搖動使試驗自然流動,于瓶內形成一層均勻的薄膜,放入干燥箱中,逐漸升溫至120(120±1)℃下干燥5小時,取出置于干燥箱器中冷卻至室溫,稱量。
4.2.3結果計算
固體含量以質量百分數表示的W2計,數值以 % 表示。按式(2)計算
式中:M1稱量瓶質量數值,單位(g)
M2干燥后試樣與稱量瓶的質量數值(g)
M試樣的質量數值(g)
4.2.4允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3 %。
4.3密度的測定:
4.31儀器和設備
4.31.1密度計:1.100 g/cm3~1.200 g/cm3,分度值為0.001 g/cm3。
4.3.1.2恒溫水。嚎販卦20±0.1℃。
4.3.1.3溫度計:0~50℃,分度值在0.1 ℃。
4.3.1.4玻璃量筒:250 mL。
4.3.2測定程序:
將試樣注入干燥、潔凈的玻璃量筒中,不得有氣泡。將量筒置于20±0.1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將清潔干燥的密度計緩緩放入試樣中(密度計不能同桶壁接觸),密度計的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2~3分度。待密度計穩定后,讀出密度計彎月下緣的刻度,即為20 ℃時試樣的密度。
4.3.3允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3 %。
4.4 PH值的測定:
4.4.1儀器和設備:
4.41.1酸度計:精度±0.02 PH單位。配有飽和甘汞參比電極、玻璃測量電極或復合電極。
4.4.1.2磁力攪拌器
4.4.1.3標準緩沖溶液
4.4.2測定步驟:
稱取式樣1.00 g精確至0.01 g,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將試液倒入清潔、干燥的100 mL燒杯中,置于磁力攪拌器上。將酸度電極浸入試液中,開動攪拌。在已定體的酸度計上讀出測定PH值。
4.5鋅離子的測定
方法提要
在PH=5.7溶液中,二甲酚橙與鋅離子生成紅紅紫色配合物,在波長570 nm處用分光光度計法測定其吸光度。
4.5.1試劑和材料
4.5.1.1氧化鋅:基準試劑。
4.5.1.2二甲酚橙
4.5.1.3乙酸;
4.5.1.4乙酸鈉;
4.5.1.5鋅貯備液:0.5 mg/ml鋅離子。
準確稱取基準氧化鋅0.6224 g于燒杯中,加入20 ml 1+1鹽酸,低溫溶解,稍冷,用水移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
注:若以基準氧化鋅配制鋅貯備液,在加酸溶解前應先以少量水濕潤。
4.5.1.6鋅標準溶液:0.01 mg/ml鋅離子
吸取10 ml鋅貯備液(4.5.1.5)于500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(現用現配)
4.5.1.7二甲酚橙:1.5g/l
準確稱取0.1500g二甲酚橙,溶于100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.1.1.8乙酸溶液:6mol/l
準確移取34.29ml乙酸于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.5.1.9乙酸-乙酸鈉標準溶液(PH=5.7)
準確稱取200gNaAC·3H2O溶于水中,加入6mol/l乙酸26ml,用水稀釋至1000ml。
(用校對過的酸度計標定、用乙酸溶液:6mol/l調整至PH=5.7)
4.5.1.10待測鋅試樣制備
稱量約1.5~2.0 g產品試樣,精確至0.0200 mg,移至500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
吸取試液20 ml該試液于1000 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試液A。
4.5.2.儀器
一般實驗室用儀器和下列儀器
4.5.2.1分光光度計:570 nm。
4.5.2.2比色皿:2 cm
4.5.2.3容量瓶:50 ml;
注:所有的玻璃器皿使用前后均用1+1鹽酸和純水浸泡清洗。
4.5.3標準曲線繪制
準確吸取0、1、2、3、4、5及6 ml鋅標準溶液(4.5.1.6),分別于7只50 ml容量瓶中,加水約30 ml;此系列溶液分別含有0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg鋅。分別加入PH=5.7的乙酸-乙酸鈉溶液10 ml(4.5.1.9),和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml(4.5.1.7),用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。立即于570 nm處,用2 cm比色皿,以試劑空白為對照,測定其吸光度。
以吸光度為縱坐標,鋅含量(mg)為橫坐標,繪制標準曲線。
4.5.4測定步驟
移取10 ml溶液A(4.5.1.10)于50 ml容量瓶中,加入20 ml水,分別加入PH=5.7的乙酸-乙酸鈉溶液10 ml(4.5.1.9),和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml(4.5.1.7),用水稀釋至刻度。搖勻,放置5 min。立即于570 nm處,用2 cm吸收池,以空白試驗為參比,測定其吸光度,從校準曲線上查出相應鋅的含量(mg)。
4.5.5.結果計算
產品中鋅離子的含量(以Zn2+計)含量以質量百分數(%)表示的(W1),按下式計算:
式中:m1—從工作曲線中查得試樣溶液中鋅離子的量,(mg);
m—試樣的質量(g)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30 %。
注:本方法在低于10℃環境中,會影響顯色時間,且重現性較差。
5.檢驗規則
5.1本標準規定的全部指標項目為出廠檢驗項目。生產廠的質量檢驗部門按照本標準規定的試驗方法和檢驗規則對產品質量進行逐批檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。
5.2使用單位有權按本標準的規定,對收到的產品進行質量驗收,驗收時間從到貨之日起15d內進行。
5.3以每釜產品但不超過5t為一批。
5.4采樣方法:按GB/T 6678規定的采樣單元數
采樣時先充分攪勻,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的2/3 處采樣,總量不少于1000 mL,充分混勻,分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中,密封,瓶上貼標簽,注明:生產廠家、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者的姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶保存三個月備查。
5.5按GB/T 8710中修約值比較法進行判定。
5.6檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新兩倍的量包裝單元采樣核驗。核驗結果有一項不符合本標準要求時,整批產品為不合格。
5.7當供需雙方對產品質量產生異議時,按照《中華人民共和國產品質量法》的規定辦理。
6.標志、包裝、運輸、貯存
6.1產品標簽上應標明生產廠名、產品名稱、商標、批號、或生產日期、凈質量、廠址及GB/T 191規定的 “向上”標志。
6.2每批出廠的緩蝕阻垢劑都應附有質量合格證、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。
6.3本產品用聚乙烯塑料桶包裝,包裝凈含量為25㎏或200㎏。用戶如需其他包裝,需雙方另行商定。
6.4本品適用于常規運輸方式運輸。產品在貯運過程中應避免與其它有機物混裝混貯, 應存放在—5℃~40℃陰涼通風處,防止過冷與暴曬。貯存期為10個月。
7.安全與防護
本品呈酸性,對皮膚稍有刺激性,操作時要帶好防護手套和眼鏡。如不慎濺到皮膚或眼睛中,應立即用清水沖洗干凈。
附加說明:
本標準由棗莊市陸方化工有限公司提出。